哈希(xi)COD分析(xi)儀(yi)的(de)測(ce)定原(yuan)理(li)

   

哈(ha)希(xi)COD分析(xi)儀(yi)的(de)測(ce)定原(yuan)理(li)：

    重鉻(ge)酸(suan)鉀標(biao)準法

    壹、原(yuan)理(li):在水樣(yang)中(zhong)加入(ru)壹定量的重鉻(ge)酸(suan)鉀和(he)催(cui)化劑硫酸(suan)銀(yin)，在強(qiang)酸性介(jie)質中(zhong)加熱(re)回(hui)流壹定時(shi)間，部(bu)分重鉻(ge)酸(suan)鉀被水樣(yang)中(zhong)可氧化(hua)物(wu)質還(hai)原，用硫酸(suan)亞(ya)鐵銨滴(di)定剩(sheng)余的(de)重鉻(ge)酸(suan)鉀，根(gen)據(ju)消耗(hao)重鉻(ge)酸(suan)鉀的(de)量計算(suan)COD的值。

    二(er)、儀器(qi) 1 1.250mL全(quan)玻(bo)璃(li)回(hui)流(liu)裝(zhuang)置(zhi)2.加(jia)熱(re)裝(zhuang)置(電(dian)爐(lu)) 3.25mL或50mL酸式滴(di)定管(guan)，錐形(xing)瓶(ping)，移液管(guan)，容(rong)量瓶(ping)等(deng)。

    三、試(shi)劑(ji) 1.重鉻(ge)酸(suan)鉀標(biao)準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試(shi)亞鐵靈(ling)指(zhi)示液(ye)3.硫酸(suan)亞(ya)鐵銨標(biao)準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標(biao)定) 4.硫酸(suan)-硫酸(suan)銀(yin)溶液(ye)

    四(si)、.測(ce)定步(bu)驟硫酸(suan)亞(ya)鐵銨標(biao)定 :準確吸取(qu)10.00mL重鉻(ge)酸(suan)鉀標(biao)準溶液於(yu)500mL錐形(xing)瓶(ping)中(zhong)，加水稀釋至110mL左右，緩慢加(jia)入(ru)30mL濃硫酸(suan)，搖勻(yun)，冷(leng)卻後(hou)，加入(ru)3滴(di)試(shi)亞鐵靈(ling)指(zhi)示液(ye)(約(yue)0.15mL)，用硫酸(suan)亞(ya)鐵銨溶(rong)液(ye)滴(di)定，溶(rong)液的顏(yan)色由黃(huang)色經(jing)藍綠(lv)色至紅(hong)褐色即為(wei)終點(dian)。

    五(wu)、測(ce)定: 取(qu)20mL水樣(yang)(必(bi)要(yao)時酌情少(shao)取(qu)加(jia)水至(zhi)20或稀釋後(hou)再(zai)取)，加(jia)入(ru)10mL的重鉻(ge)酸(suan)鉀，插(cha)上(shang)回流(liu)裝(zhuang)置，再(zai)加入(ru)30mL硫酸(suan)硫酸(suan)銀(yin)，加熱(re)回(hui)流 2h 冷卻後(hou)，用90.00mL水沖(chong)洗冷(leng)凝(ning)管(guan)壁(bi)，取下(xia)錐形(xing)瓶(ping). 溶液再(zai)度冷(leng)卻後(hou)，加3滴(di)試(shi)亞鐵靈(ling)指(zhi)示液(ye)，用硫酸(suan)亞(ya)鐵銨標(biao)準溶液滴(di)定，溶(rong)液的顏(yan)色由黃(huang)色經(jing)藍綠(lv)色至紅(hong)褐色即為(wei)終點(dian)，記(ji)錄硫酸(suan)亞(ya)鐵銨標(biao)準溶液的(de)用量. 測(ce)定水樣(yang)的同(tong)時，取20.00mL重蒸餾(liu)水，按(an)同(tong)樣(yang)操(cao)作(zuo)步(bu)驟作(zuo)空白實驗(yan)。記(ji)錄滴(di)定空白時硫酸(suan)亞(ya)鐵銨標(biao)準溶液的(de)用量。

    六、計算(suan) CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V

    七、註(zhu)意事項(xiang)

    1、使用0.4g硫酸(suan)汞(gong)絡合氯(lv)離(li)子(zi)的(de)高(gao)量可達40mg，如(ru)取(qu)用20.00mL水樣(yang)，即高(gao)可絡合(he)2000mg/L氯(lv)離子(zi)濃度的(de)水樣(yang)。若氯(lv)離子(zi)的(de)濃度較(jiao)低(di)，也(ye)可少加(jia)硫酸(suan)汞(gong)，使保持(chi)硫酸(suan)汞(gong):氯離子(zi)=10:1(W/W)。若(ruo)出(chu)現少量氯化(hua)汞(gong)沈(chen)澱，並(bing)不(bu)影響測(ce)定。

    2、該(gai)方法測(ce)定COD的(de)範圍(wei)為(wei)50-500mg/L。對於(yu)化(hua)學需(xu)氧量小(xiao)於50mg/L的(de)水樣(yang)，應(ying)改用0.0250mol/L重鉻(ge)酸(suan)鉀標(biao)準溶液。回(hui)滴(di)時(shi)用0.01mol/L硫酸(suan)亞(ya)鐵銨標(biao)準溶液。對於(yu)COD大(da)於500mg/L的水樣(yang)應(ying)稀釋後(hou)再(zai)來測(ce)定。

    3、水樣(yang)加熱(re)回(hui)流後(hou)，溶液(ye)中(zhong)重鉻(ge)酸(suan)鉀剩(sheng)余量應(ying)為(wei)加入(ru)量的1/5-4/5為(wei)宜(yi)。

    4、用鄰(lin)苯二(er)甲酸(suan)氫(qing)鉀(jia)標(biao)準溶液檢查試劑的質量和(he)操(cao)作(zuo)技術時(shi)，由於(yu)每克(ke)鄰(lin)苯二(er)甲酸(suan)氫(qing)鉀(jia)的理(li)論CODCr為(wei)1.176g，所以溶(rong)解(jie)0.4251g鄰(lin)苯二(er)甲酸(suan)氫(qing)鉀(jia)(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾(liu)水中(zhong)，轉入(ru)1000mL容(rong)量瓶(ping)，用重蒸餾(liu)水稀釋至標(biao)線(xian)，使之成(cheng)為(wei)500mg/L的CODcr標(biao)準溶液。用時新(xin)配(pei)。

    5、CODCr的(de)測(ce)定結(jie)果(guo)應(ying)保留(liu)三位(wei)有(you)效數(shu)字。

    6、每次(ci)實(shi)驗(yan)時(shi)，應(ying)對硫酸(suan)亞(ya)鐵銨標(biao)準滴(di)定溶(rong)液進(jin)行標(biao)定，室溫較(jiao)高(gao)時尤(you)其註(zhu)意其(qi)濃度的(de)變化(hua)。(也(ye)可在滴(di)定後(hou)的空白中(zhong)再(zai)加入(ru)10.0ml重鉻(ge)酸(suan)鉀標(biao)準溶液，用硫酸(suan)亞(ya)鐵銨滴(di)定至(zhi)終點(dian)。)

    紫外吸(xi)收(shou)轉換(huan)方法

    常規(gui)有機(ji)物對紫外光(guang)的吸收(shou)符(fu)合(he)比(bi)耳(er)-朗伯定律(lv)的原理(li)，用壹束(shu)紫外光(guang)(UV)測(ce)定總(zong)的吸收(shou)(有機(ji)物+濁(zhuo)度(du))，同(tong)時用另(ling)壹(yi)束(shu)可見光(guang)(ⅥS)測(ce)定濁(zhuo)度(du)吸(xi)收(shou)，經(jing)計(ji)算(suan)機自動(dong)處理(li)後(hou)扣除了渾濁(zhuo)度(du)的(de)影響，後(hou)得出準確的純(chun)有機物(wu)的吸(xi)收(shou)，並推(tui)算(suan)出有機物的含量，通(tong)過(guo)固定的(de)系數(shu)確(que)定COD數(shu)字。哈希(xi)COD分析(xi)儀(yi)